除蟲脲是一種特異性低毒殺蟲劑，屬于苯甲酸 基苯基脲類，主要作用是抑制昆蟲表皮的幾丁質(zhì)合 成，同時對脂肪體、咽側(cè)體等內(nèi)分泌和腺體有損傷作 用，從而阻礙昆蟲蛻皮變態(tài)。 除蟲脲廣泛應(yīng)用于蘋果、梨、柑橘等果樹，也用 于茄果類、瓜類等蔬菜。除蟲脲的代謝產(chǎn)物氯苯胺 和對氯苯基脲已被證明具有一定的毒性，同時除蟲 脲具有致突變作用，長期服食殘留有除蟲脲的果 蔬，會直接影響人的身體健康。

目前檢測果蔬中除蟲脲的手段主要為液相色 譜 – 串聯(lián)質(zhì)譜法。武源等基于 QuEChERS 液相 色譜 – 串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中除蟲脲并進行了測量 不確定度的評定；吳遲等采用高效液相色譜 – 串 聯(lián)質(zhì)譜法測定甘藍中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和除蟲脲的含量；也有測定韭菜及茶葉中除蟲脲殘留量 的相關(guān)報道。液相色譜 – 串聯(lián)質(zhì)譜法優(yōu)點是 檢出限低、定性準確，缺點是檢測成本高，難以滿足 對除蟲脲進行定性、定量檢測的日常需要。

除此之外，使用高效液相色譜法和酶聯(lián)免疫法檢測部分水 果蔬菜中除蟲脲殘留量也有報道。 筆者采用高效液相色譜法對多種水果和蔬菜 中的除蟲脲含量進行測定，同時使用 N- 丙基乙二胺 （PSA）、石墨化炭黑（Carbon-GCB）、C18 填料等凈化 材料對樣品提取液中的雜質(zhì)進行凈化，在不同基質(zhì) 的果蔬樣品中均得到較高的加標回收率，凈化效果 理想，方法精密度高，操作簡便，檢測成本低，適合日 常對果蔬中除蟲脲殘留量的篩查和檢測。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

高效液相色譜儀：Ultimate 3000 型，美國賽默 飛世爾科技公司。

電子天平：（1）MS205DU 型，感量為 0.01 mg， 瑞士梅特勒 – 托利多集團；（2）CP224C 型，感量為 0.1 mg，奧豪斯儀器（常州）有限公司。 離心機：H1850 型，湖南湘儀實驗室儀器開發(fā) 有限公司。

渦輪混合器：XW–80A 型，大龍興創(chuàng)實驗儀器 （北京）股份有限公司。 超聲波提取儀：KQ–100DB 型，超聲功率為 40 kHz，容量為 4 L，昆山市超聲儀器有限公司。 除蟲脲標準物質(zhì)：純度（質(zhì)量分數(shù)）為 98.8%， 阿爾塔科技有限公司。

乙腈：HPLC 級，美國 Sigma 公司。 N- 丙基乙二胺（PSA）：規(guī)格為 10 g，粒徑為 40～63 μm，德國 CNW Technologies GmbH 公司。

石墨化炭黑（Carbon-GCB）：規(guī)格為 10 g，粒 徑為 38~120 μm，德國 CNW Technologies GmbH 公司。鍵合硅膠 C18 填料：規(guī)格為 10 g，粒徑為 40～60 μm，德國 CNW Technologies GmbH 公司。

無水硫酸鎂：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠。 蘋果、梨、柑橘、土豆、南瓜、白菜等果蔬樣品： 市售。實驗用水為一級水。

1.2 實驗方法

1.2.1 標準溶液配制

除蟲脲標準貯備液：1 000 μg／mL，準確稱取 除蟲脲標準物質(zhì) 0.010 00 g，置于 10.0 mL 棕色容量 瓶中，用乙腈超聲溶解，并定容至標線。 除蟲脲標準溶液：質(zhì)量濃度分別為 100、10 μg／mL，以乙腈稀釋除蟲脲標準貯備液制得。

1.2.2 樣品處理

將樣品用破壁機進行粉碎，制成混合均勻的試 樣，稱取試樣 2.5 g 于 50 mL 具塞離心管中，準確加 入 10.0 mL 乙腈，渦輪混合 3 min，超聲提取 10 min， 靜置浸泡 20 min，以 8 000 r／min 轉(zhuǎn)速離心 3 min， 取上清液 5 mL 于 10 mL 離心管中，加入 200 mg PSA、50 mg Carbon-GCB、0.5 g 無水硫酸鎂、200 mg C18 填料，渦輪混合 30 s，靜置后取上清液，過 0.45 μm 濾膜后上機測定。

1.2.3 色譜條件

色 譜 柱：Kromasil 100–5–C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm，瑞典阿克蘇諾貝爾公司）；檢測器：二極 管陣列檢測器；檢測波長：257 nm ；流動相：乙腈 – 水（體積比為 55∶45）；柱溫：35 ℃；進樣體積：20 μL。

相關(guān)鏈接：除蟲脲，苯甲酸，無水硫酸鎂， N- 丙基乙二胺，甲氨基阿維菌素，北納生物

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